1,3,4,6,7,8- 헥사 하이드로 -2H- 피리 미도 [1,2-a] 피리 미딘 CAS 5807-14-7

1,3,4,6,7,8- 헥사 하이드로 -2H- 피리 미딘 [1,2-A] 피리 미딘 CAS 번호는 5807-14-7이며, 일반적으로 바이 사이 클릭 구아니딘으로 알려지고, TBD로 약칭된다. 그는 다양한 유기 반응 및 중합 반응에 우수한 촉매 효과를 나타내는 유기 강한 염기입니다. 그의 합성에 관해서는, 용매없이 비스 (3- 아미노 프로필) 아민 및 히드라진 히드로 클로라이드를 원료로하여 TBD를 합성하는 방법이 문헌에보고되어있다. 이 방법의 문제점은 2 가지 원료의 극성이 매우 상이하여 상호 용해되지 않기 때문에 하이드라진 하이드로 클로라이드 고체가 비스 (3- 아미노 프로필) 아민 액체와 이질적으로 반응한다는 것이다. 반응 시간이 길어질수록 부작용이 많고 제품 순도가 떨어지며 분리가 어렵습니다. 2 개의 반응물을 균질 조건 하에서 반응시키기에 적합한 양친 매성 반응 용매 시스템을 찾는 것은 TBD의 수율 및 순도를 증가시키는 효과적인 방법 중 하나이다.
우리가 더 실현 가능하다고 생각하는 개선 된 방법이 있습니다. 아마 그 과정은 다음과 같습니다 :

(1) 비스 (3- 아미노 프로필) 아민 및 하이드라진 하이드로 클로라이드를 각각 소수성 용매 및 친수성 용매에 용해시켜 각 용액의 농도를 조절 하였다. 1.0-10.0 몰 / L에서 히드라진 하이드로 클로라이드와 비스 (3- 아미노 프로필) 아민의 몰비는 1 : 1로 조절 하였다. 상기 소수성 용제는 구체적으로는 메시 틸렌 또는 메시 틸렌이고, 친수성 용제는 구체적으로는 디 에틸렌 글리콜 또는 트리 에틸렌 글리콜이다.
(2) 환류 냉각기 및 교반 장치가 장착 된 반응 용기에 상기 비스 (3- 아미노 프로필) 아민 용액을 첨가 한 후 촉매로서 히드라진 하이드로 클로라이드 몰 몰 0.001 내지 0.005 % TBD를 첨가하는 단계;
(3) 아르곤의 보호하에 반응 온도를 120 ~ 145 ℃로 유지하고, 반응기에 단계 (1)에서 제조 한 히드라진 염산염 용액을 적가하고, 0.5 ~ 1.0 시간 내에 첨가를 조절한다. 반응 완료 후 3.0-4.5 시간;
(4) 반응이 완료된 후, 바이 부모 스 (biparental) 혼합 용매를 스핀 - 드라이하여 백색 고체, 즉 TBD 하이드로 클로라이드를 얻는다;
(5) TBD의 염산염을 물로 녹인 후 수산화 나트륨을 가하여 pH 10-12로 조정 한 후 디클로로 메탄을 가하여 추출한 후 얻은 염화 메틸렌 용액은 TBD 디클로로 메탄 용액이다.
(6) 얻어진 TBD 디클로로 메탄 용액을 메틸렌 클로라이드를 탈수 건조하여 백색 또는 미황색 고체를 얻고, 24 시간 내지 48 시간 동안 진공 건조시켜 TBD 생성물을 수득하였으며 수율은 ≥95.0 %이고 순도 98.0 % 이상이었다.
이 방법은 조작이 간단하고, 목적 생성물의 수율이 높으며, 생성물 순도가 높다.

테라. 카테고리 : M의 uscle의 이완

Cas 번호 : 5807-14-7

동의어 : TBD, 2H- 피리 미도 [1,2-a] 피리 미딘, 1,3,4,6,7,8- 헥사 하이드로 - 1,5,7- 트리아 자비시로 [4.4.0] 데크 -5- 엔; 1,5,7- 트리아 자비 사이클로 [4.4.0] DEC-5-ENE, 1,4- 디아 자비 시클로 [4.4.0] 데카 -5-ene, 3,4,6,7,8- 헥사 하이드로 -2H- 피리 미도 [1,2-A] 피리 미딘; 1,3,4,6,7,8- 헥사 하이드로 -2H- 피리 미도 [1,2-A] 피리 미딘, 중합체 -Bound;

분자 무게: 139.2

분자 공식 : C7H13N3

분석 : ≥98 %.

외관 : 백색 결정질 고체

포장 : 수출 가치있는 포장

물질 안전 보건 자료 : 요청시 제공 가능