Alvimopan Phenylpropanoic 산성 메틸 에스테르 염산염 170098-28-9

Alvimopan 페닐 프로판 산 메틸 에스테르 염산염 CAS 번호는 170098-28-9이며 Alvimopan의 마지막 단계 중간 단계입니다. 분자식 : C24H31NO3, 분자량 : 418, 그의 합성 단계는 상대적으로 길며, 구체적인 조작 과정은 다음과 같습니다 :
1. 50L 반응 플라스크에 1.70Kg의 리튬 알루미늄 하이드 라이드, 30L의 메틸 tert- 부틸 에테르를 넣고 20 ℃로 저어주고 3.5kg의 벤질 말로 네이트를 넣고 반응 용매로 희석한다. 혼합물의 부피를 적가 완료 후 25 ℃에서 5 시간 동안 교반 하였다. 반응이 종결 된 후, 물을 서서히 적가하고, 묽은 염산으로 pH를 약 3-4로 조정하고, 여과하고, 여액을 농축시킨 다음, 메틸 tert- 부틸 에테르로부터 재결정 화하여 2024 g의 백색 결정 .
2. 20L들이 3 구 플라스크에, 단계 1에서 얻어진 백색 결정 2000g, 아세트산 비닐 5165g, 아세트산 에틸 5L 및 리파스 2650g을 TLC가 끝이 보일 때까지 20-25 ℃에서 하룻밤 동안 교반 하였다. 반응. 채움 된 규조토를 흡인 여과하고, 여액을 40 ℃ 이하에서 감압 농축하여 용매 및 아세트산 비닐을 제거하여 무색 투명한 점성 액체 2455g을 얻었다.
3. 50L 반응기에 2 단계에서 얻은 무색 투명한 점성 액체 2400g을 아세톤 25.0L에 넣고 -5 ℃로 냉각시킨 다음 6864ml의 존스 시약을 적가한다. 30 분 후에, TLC는 반응이 완료되었음을 보여 줬다. 10 ℃ 이하에서 이소프로판올 1283ml를 적가 하였다. 첨가 후, 혼합물을 15 분 동안 교반하고, 여과하고, 농축하고, 아세톤을 제거하고, 물을 9.5ℓ 가하고, 고체 탄산 수소를 교반 하였다. 나트륨을 흡인 여과하여 pH를 8-9로 조정하고, 여액을 2L의 에틸 아세테이트로 3 회 세척 하였다. 수층을 0-10 ℃에서 진한 염산으로 pH 3-4로 조정하고 3L의 에틸 아세테이트로 3 회 추출 하였다. 에스테르 층을 3 L의 포화 염화나트륨 수용액으로 1 회 세척하고 건조시켜 녹색 오일 2048 g을 얻었다.
4. 3 단계에서 얻은 초록색 유 2000g, 메탄올 10L를 50L 반응기에 넣고 5 ℃ 이하로 가온하고 5 ℃ 이하로 냉각 한 후 1908 탄산나트륨 수용액을 3 시간 동안 적가 한 후 배양 10 ℃ 이하에서 3 시간 동안 TLC로 반응이 종결되었음을 알 수 있었고, 수층에 진한 염산을 첨가하여 pH를 3-4로 조정 한 다음, 유기층을 합하여 5L의 소금물로 세척하고 건조시켰다 무수 황산나트륨상에서 건조시켰다.
5. 아세트 니트릴 1500g, 아세토 니트릴 35L, 글리신 메틸 에스테르 히드로 클로라이드 1150g, 트리 에틸 아민 925.2g을 50L 반응기에 넣고 10 ℃ 이하로 온도를 낮추고 N, N- 비시 클릭 환을 넣고 반응 시스템. 2060.0g의 헥실 카르 보디이 미드를 첨가하고, 실온에서 3 시간 동안 교반 한 후, TLC는 반응 완료 후 1 mol / L 염산 10 L를 첨가하고, 10 분 동안 교반하고, 층을 분리시켰다. 유기층을 5 ℓ의 1 mol / L 염산 및 5 ℓ의 포화 염수로 각각 세척 하였다. 나트륨을 건조시켜 1902.5 g의 생성물을 얻었다.
6. 5 단계에서 얻은 생성물 1900g, 디 이소 프로필 에틸 아민 1954.2g, 디 옥산 30L를 넣고 5 ℃ 이하로 온도를 낮추고 50L 반응기에서 p- 니트로 벤젠 술 포닐 클로라이드에 디 옥산 3200g을가한다. 6 링 용액을 적가 한 후 4 시간 동안 교반 한 후 TLC로 2 mol / L 염산 10 L을 가하여 10 분간 반응 층을 만들고 반응을 종결시킨 후 유기층을 10 L
탄산 수소 나트륨 용액 및 포화 염화나트륨 수용액을 무수 황산나트륨으로 세척하고 건조 건조하여 담황색 오일 3.2g을 수득하고,이를 6L의 에틸 아세테이트에 용해시킨 다음, 혼합물에 서서히 첨가 하였다. 생성물은 2606.6g이었다.
이 제품은 Alvimopan phenylpropanoic acid 메틸 에스테르 염산염 CAS 170098-28-9입니다.

테라. 카테고리 : 소화 시스템 에이전트

CAS 번호 : 170098-28-9

이성체 : (S) -2 - (((3R, 4R) -4- (3- 히드 록시 페닐) -3,4- 디메틸 피 페리 딘 -1- 일) 메틸) -3- 페닐 프로판 산 · 메틸 에스테르 히드로 클로라이드; (S) -2 - 벤질 -3 - [(3R, 4R) -4- (3- 하이드 록시 페닐) -3,4- 디메틸 피 페리 딘 -1- 일] 프로판 산 메틸 에스테르 염산염; 1- 피 페리 딘 프로판 산, 4- (3- 히드 록시 페닐) -3 (S) - 메틸 2- 벤질 -3 - ((3R, 4R) -4- 메 톡시 페닐) (S) - 메틸 2- 벤질 -3 - ((3R, 4R) -4- (3- 히드 록시 페닐) -3,4- 디 히드로 -2H- 피란 -4- 일) (S) - 메틸 2- 벤질 -3 - ((3R, 4R) -4- (3- 히드 록시 페닐) -3,4- 디메틸 피 페리 딘 -1- 일) 프로 파노 에이트 히드로 클로라이드

분자식 : C24H31NO3.HCl

분자량 : 418

분석 : ≥98 %.

외관 : 백색 결정질 고체

저장 용량 : 정상

포장 : 수출 가치있는 포장

물질 안전 보건 자료 : 요청시 제공 가능