Relugolix 중간체 ETHYL 2-((2,6-DIFLUOROBENZYL) (ETHOXYCARBONYL) AMINO) -4-METHYL-5- (4-NITROPHENYL) THIOPHENE-3-CARBOXYLA CAS 308831-94-9, 분자식 : C24H22F2N2O6S, 분자량 : 504.5030864의 합성 공정은 다음과 같습니다.
1. 당사에서 제조 한 에틸 2- 아미노 -4- 메틸 -5- (4- 니트로 페닐) -3- 티 오펜 카르 복실 산 153g을 에탄올 1200ml에 녹인 후, 2 시간 동안 수산화 나트륨 용액 1000ml를 넣고 3.5 시간 후 환류 반응에서, 반응은 TLC에 의해 모니터링되었다. 에탄올을 농축 및 제거하고, 불순물을 300 ml의 메틸 tert- 부틸 에테르로 2 회 추출 하였다. 수성 층을 2N 염산으로 pH 3 내지 4로 조정하고, 고체를 침전시키고, 여과하고, 필터 케이크를 500 ml의 물 및 500 m의 n- 헥산으로 세척하고, 건조시켜 132.2 g을 수득 하였다. 2- 아미노 -4- 메틸 -5- (4- 니트로 페닐) -3- 티 오펜 카르 복실 산의 화합물.
단계 1에서 제조 된 2- 아미노 -4- 메틸 -5- (4- 니트로 페닐) -3- 티 오펜 산 100g, N, N'- 카르 보 닐디 이미 다졸 65g 및 테트라 히드로 푸란 440ml를 반응 플라스크에 첨가한다. . 반응물을 2 시간 동안 70 ℃로 가열하고, 반응을 완료를 위해 TLC로 모니터링 하였다. 온도를 실온으로 낮추고, 400 ml의 에틸 아세테이트 및 400 ml의 수돗물을 첨가하고, 혼합물을 추출 및 분리 하였다. 유기상을 300 ml의 1N 염산 및 300 ml의 포화 식염수로 순차적으로 세척하고, 무수 황산나트륨상에서 건조시켰다. 여과, 농축 및 건조 후, 53 g의 5- 메틸 -6- (4- 니트로 페닐) -1H- 티 오펜 [2,3-D] [1,3] 옥 사진 -2,4- 디온을 수득 하였다.
3. 단계 2에서 수득 된 5- 메틸 -6- (4- 니트로 페닐) -1H- 티 오펜 [2,3-D] [1,3] 옥 사진 -2,4- 디온 30g, 21.1g의 21.1g -디 플루오로 클로로 벤질, 32.3g의 N, N- 디 이소 프로필 에틸 아민, 300ml의 N, N- 디메틸 포름 아미드를 반응 병에 첨가하고, 반응물을 100 ℃로 5 시간 동안 가열 하였다. TLC 완료에 의해 반응을 모니터링 하였다. 온도를 실온으로 낮추고, 1,000 ml의 수돗물을 첨가하고, 300 ml의 에틸 아세테이트로 2 회 추출을 수행 하였다. 유기상을 합하고, 200 ml의 1N 염산, 200 ml의 포화 식염수로 세척하고, 무수 소듐 설페이트로 건조시켰다. 여과, 농축, 건조하여 조 생성물을 얻은 후, 240ml 에탄올 / 디클로로 메탄 용액 480ml로 결정화하여 정제, 여과, 건조하여 Relugolix 중간체 ETHYL 2- (35g)를 얻었다 ((2, 6-DIFLUOROBENZYL) (에 톡시 카르 보닐) 아미노) -4- 메틸 -5- (4- 니트로 페닐) 티 오펜 -3- 카복실 라 CAS 308831-94-9
테라. 카테고리 : GnRH 수용체 길항제
CAS 번호 : 308831-94-9
동의어 : TAK-385int; 에틸 2-((2,6- 디 플루오로 벤질) (에 톡시 카르 보닐) 아미노) -4- 메틸 -5- (4- 니트로 페닐) 티 오펜 -3- 카르 복실 레이트; 2 메틸] (에 톡시 카르 보닐) 아미노] -4- 메틸 -5- (4- 니트로 페닐) -3- 티 오펜 카르 복실 산; RELU-004
분자식 : C24H22F2N2O6S
분자량 : 504.5030864
순도 : ≥98. %
포장 : 수출 포장
물질 안전 보건 자료 : 요청시 이용 가능
1) Relugolix CAS737789-87-6
2) 1- (4- (1- (2,6- 디 플루오로 벤질) -5-(((3- 메 톡시 프로필) (메틸) 아미노) 메틸) -3- (6- 메 톡시 피리 다진 -3- 일) -2, 4- 디 옥소 -1,2,3,4- 테트라 히드로 티에 노 [2,3-d] 피리 미딘 -6- 일) 페닐) -3- 메 톡시 우레아 CAS 737789-61-6
3) 에틸 2-((2,6- 디 플루오로 벤질) (에 톡시 카르 보닐) 아미노) -4- 메틸 -5- (4- 니트로 페닐) 티 오펜 -3- 카복실 라 CAS 308831-94-9,
4) 3- 티 오펜 카르 복실 산, 2-[[((2,6- 디 플루오로 페닐) 메틸] (에 톡시 카르 보닐) 아미노] -4-[(디메틸 아미노) 메틸] -5- (4- 니트로 페닐) -CAS 1589503-95-6
5) 3- 피리 다진 아민, 6- 메 톡시 -CAS 7252-84-8